浅析差示扫描量热法测比热容 - 美信检测

1、什么是比热容？

在恒定的气压下，单位质量的样品温度升高1K所吸收的热量。

2、该方法依据什么原理？

将试样与一已知比热容的标准物质（蓝宝石，主要成分为Al2O3）在其他条件相同下进行温度（线性增大）扫描，然后量出二者的纵坐标（DSC信号），根据下列公式进行计算。 

公式：

     

由此可得：

   

Figure 1 典型DSC图[1]

先后进行三次测试：空白测试、蓝宝石测试与试样测试。每一条有样品的DSC线都要减去空白测试曲线，再用试样测试曲线DSC信号与已知的蓝宝石DSC信号进行比较。

1为空白坩埚实验，2为蓝宝石校准实验，3为试样实验。

表1  蓝宝石不同温度下的比热容

温度/(K)   400   410   420   430   440   450   460  
比热容/(J/g·K)   0.9423   0.9544   0.966   0.977   0.9875   0.9975   1.007  
温度/(K)   470   480   490   500   510   520   530  
比热容/(J/g·k)   1.016   1.025   1.033   1.0408   1.0484   1.0556   1.0626  

由表可知在某温度区间内蓝宝石的比热容值很稳定。

如图，纵坐标的值即为上式中的DSC/(mW/mg)，横坐标为温度/℃（绝对零度0K=   -273.15℃，升高1K即升高1℃，所以273.15K=0℃）

3、相关标准

ISO 11357-4:2014，GB/T 19466.4-2016以及ASTM E1269-11。

4、实验仪器

差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimeter，简称DSC），型号DSC 214，配套人工蓝宝石圆片（α-Al2O3），铝制坩埚以及液氮制冷系统等。

5、适用范围

在实验过程中的温度范围内不发生相变与化学反应的固体或者液体。

6、蓝宝石法测试要求

坩埚选择：三套有盖坩埚，坩埚材质为纯Al。不同样品坩埚质量应尽可能相同，总质量偏差不超过0.1mg。

样品要求：在测试过程中无相变与化学反应。

实验要求：对仪器所给的恒温下热流对时间（或温度）的基线斜率进行调整 , 使等温基线Ⅰ和Ⅱ处于同一条水平线上[2];

由于实验中存在各种影响因素导致测试结果不够精确，根据上述测试要求中所列的内容提出以下可能存在的影响因素：

1、热传导差的试样误差较大。因此尽量减小该种类的试样体积或者质量，还可通过适当降低升温速率，使试样充分受热；

2、每段测试段长度不宜超过200℃，越小越好，过长可分段，中间保持数分钟等温状态；

3、坩埚质量不同。坩埚质量不同会导致其工作基线校准有误，或者使标准样品与试样的DSC线存在误差，因此尽量使实验中的坩埚质量都相同；

4、试样与蓝宝石质量不宜相差过大，否则有可能使结果产生较大误差；

5、确保试样与蓝宝石在坩埚中以及坩埚在炉池中的位置都在正中央，否则蓝宝石偏离坩埚中心将可能导致测定结果偏大[3]。

7、参考文献

[1] GB/T 19466.4-2016 塑料 差式扫描热法（DSC） 第4部分：比热容的测定[S]

[2] 李文波等，差示扫描量热仪测定比热容方法的改进，高等学校化学学报[J]，2005，26：2310-2313

[3] 张玉华等，DSC法测定润滑油产品比热容影响因素的研究，石油商计，2013,31（4）：72-75