硅橡胶检测方法

       硅橡胶的测试性能可以说介于有机物和无机物之间。它含有多种小分子和聚合物，食品与硅橡胶接触的环境复杂多样。食物本身可以分为水、酒精、酸和油。例如蒸笼垫和烘垫需要在高温高湿环境中长期使用，分析比较困难。硅橡胶中有毒物质的分析检测大致可分为两种方法。一是直接定性检测硅橡胶材料中是否存在有毒物质。例如，气相色谱-质谱（gc-ms）可以利用气相色谱的高效性和质谱的强定性能力，直接检测硅橡胶制品中迁移的环硅氧烷等有毒物质。其次，通过对硅橡胶老化前后分子结构变化的分析，推导出老化机理，确定可能的有毒物质。目前常用红外光谱、核磁共振等分析方法来推断硅橡胶的老化机理，方法简单、快速。

一、硅橡胶检测方法气相色谱（GC）和气相色谱-质谱（GC-MS）
       目前，gc和gc-ms已成为食品接触用硅橡胶中挥发性环硅氧烷最常用的定性和定量检测方法。该方法主要用于色谱分离能力强、质谱分辨率高的挥发性复杂组分的分离分析。gc-ms技术分离效率高、灵敏度高，广泛应用于食品安全、环境污染、食品及农药残留检测等领域。在硅氧烷橡胶热降解过程中生成了低分子量的环硅氧烷。通过gc-ms检测，低分子量环硅氧烷从食品接触用硅橡胶制品中迁移，甲基环硅氧烷的单组分最低。检测量为50mg/kg。2012年10月1日《硅橡胶中挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定》（GB/T 28112-2011）的实施，详细说明了气相色谱法测定生硅橡胶中残留挥发性环硅氧烷（D4-D10）的原理。
二、硅橡胶检测方法傅里叶变换红外光谱（ftir）和核磁共振光谱（nmr）
       ftir和nmr是分析硅橡胶材料有机结构的重要工具。其中，红外光谱法是鉴定硅橡胶材料组成的重要方法。核磁共振（nmr）可以获得硅橡胶分子骨架结构的信息。它们广泛应用于硅橡胶微观结构的研究。红外光谱技术不需要样品预处理，成本低，效率高，无污染，在食品工业中得到了广泛的应用。目前，硅橡胶的核磁共振检测主要应用于医疗、工业和生物领域。虽然目前对接触食品的硅橡胶中迁移性有毒物质的检测报道不多，但国外学者已经使用了核磁共振（nmr）技术。环硅氧烷的光谱检测，该方法检测限低，提供了非常具体的定性和定量信息。
三、硅橡胶试验方法热分析法
       热分析是在给定温度下测量材料性能随温度或时间的变化。热重分析（tga）是在程序升温控制下对物质的质量-温度关系进行测量的技术。根据相关文献，热重分析可用于研究硅橡胶在高温下的热降解过程，确定其热稳定性，分析可能迁移的有毒物质。采用热重分析法对聚二甲基硅氧烷与蒙脱土纳米复合材料的热降解产物进行了检测。结果表明，低含量的低聚环硅氧烷（d3-d7）、甲烷、丙烯和丙醛对人体健康有害。目前，热分析方法主要用于分析和检测硅橡胶的热降解行为。直接检测食品接触用硅橡胶中的有毒物质的报道较少，具有广阔的应用前景。
四、硅橡胶检测方法电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法
       除老化分解产生低分子量环硅氧烷等有毒物质外，由于长期接触食品，重金属离子除了硅橡胶制品外，还会逐渐迁移到食品中，丰富人体，对人体健康构成威胁。硅橡胶中重金属离子的测定可采用电感耦合等离子体质谱（icp-ms）、原子吸收光谱等分析方法。采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了硅橡胶中锡的含量。研究了不同消解条件、测定波长和无机酸浓度对测定锡的影响。